Autoria: QUEIROZ, S. C. do N. de; SOUZA, D. R. C. de; CERDEIRA, A. L.; PARAIBA, L. C.

Resumo: O cultivo de soja utiliza diversos tipos de fungicidas para controlar fungos fitopatogênicos, que, dependendo das características físico-químicas das moléculas, podem se acumular nos grãos e causar riscos à saúde humana. Desse modo, para verificar a presença de resíduos destas substâncias nesta matriz alimentar há necessidade de desenvolver e validar métodos analíticos que sejam sensíveis e confiáveis. Assim, o objetivo deste trabalho foi adaptar e validar um método para a determinação dos fungicidas não-iônicos ciproconazol, epoxiconazol, piraclostrobina e azoxistrobina em grãos de soja, para ser aplicado na validação de um modelo matemático cinético de bioconcentração, a fim de prever o acúmulo desses agrotóxicos nesse alimento. O método analítico baseou-se na abordagem QuEChERS (do inglês Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) - acetato para o preparo de amostra e para a quantificação e confirmação da técnica de cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS/MS). Os parâmetros de validação avaliados foram: linearidade maior ou igual a 0,99, exatidão (em termos % de recuperação) de 70-120 % e precisão menor ou igual a 20 % (em termos de repetitividade na forma de coeficiente de variação-CV%), limites de quantificação (LQ) iguais a 10 micrograma kg-1 para ciproconazol, 5 micrograma kg-1 para epoxiconazol e azoxistrobina, e 100 micrograma kg-1para piraclostrobina. Portanto, o método foi adequado para o uso pretendido. //// Phytopathogenic diseases in soybean are controlled with several types of fungicides, which, depending on the physico-chemical characteristics of the molecules, they can accumulate in grains and cause risks to human health. Thus, to verify the presence of residues of these substances there is a need to develop and validate analytical methods that are sensitive and reliable. The objective of this study was to adapt and validate a method for the determination of non-ionic fungicides such as cyproconazole, epoxiconazole, pyraclostrobin and azoxystrobin in soybeans, to be used to validate a model of kinetic bioconcentration in order to predict the accumulation of the pesticides in this food. The analytical method was based on QuEChERS approach (English Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-acetate for sample preparation, quantification and confirmation with gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS/MS). The validation parameters evaluated were: linearity greater than or equal to 0.99, accuracy (in terms of % recovery) of 70-120% and precision less than or equal to 20% (in terms of repeatability as coefficient of variation), quantification limits (QL) equal to 10 microgram kg-1 for cyproconazole, 5 microgram kg-1 for epoxiconazole and azoxystrobin and 100 micrograma kg-1 for pyraclostrobin. Thus, the method was suitable for the intended use.

Ano de publicação: 2017

Tipo de publicação: Folhetos

Unidade: Embrapa Meio Ambiente

Palavras-chave: Análise química, Cromatografia gasosa, Fungicida, Mass spectroscopy, Resíduo químico, Soja, Soybean