Author(s): SILVA, A. B. S. da

Summary: A carne é amplamente consumida em todo mundo. Adicionalmente, esse alimento possui uma grande influência na economia brasileira. Em termos nutricionais, a carne é considerada como fonte de elementos essenciais, como cobre, ferro, fósforo, manganês e molibdênio, e, que desempenham importantes funções no organismo humano. Nesse contexto, o objetivo dessa tese é o desenvolvimento de métodos analíticos e investigação de estratégias para a determinação de elementos essenciais e tóxicos em carne por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) e espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente e configuração tandem (ICP-MS/MS). O uso do MIP OES foi investigado para a determinação do fósforo a partir dos fosfolipídios em carne, Devido a introdução de solvente orgânico no plasma, foram adotadas algumas estratégias como o uso do módulo de controle de gás externo (EGCM) e a correção do sinal do P por padronização interna (Te) e espécie molecular (OH). Para estimar a exatidão do método, os resultados foram comparados a valores obtidos por cromatografia iônica. As recuperações foram 95% para a padronização interna e 94% para a espécie molecular. Os resultados demostraram que o uso dessas correções de sinais foram efetivas e representaram incremento na exatidão. A microextração dispersiva líquidolíquido (DLLME) foi empregada para aumentar a sensibilidade de procedimento para a determinação de molibdênio em carne por MIP OES. A escolha do solvente dispersor e extrator foi baseada nos planejamentos de misturas. Adicionalmente, os parâmetros da DLLME foram otimizados empregando um planejamento Box-Behnken. O material de referência de fígado bovino (NIST, 1577c) foi empregado para avaliar a exatidão, sendo obtida recuperação de 92%. O fator de pré-concentração foi 4,5 e 0,20 ?g g-1 o limite de detecção. Em outro estudo, foi realizada uma avaliação crítica dos nebulizadores no plasma de nitrogênio. Neste tópico os efeitos de quatro nebulizadores (Concêntrico, MiraMist e OneNeb series 1 e 2) foram investigados quanto aos parâmetros fundamentais do plasma, como temperatura e densidade eletrônica. Adicionalmente foi avaliada a reprodutibilidade em diferentes matrizes. A exatidão foi investigada pela xiii aplicação de quatro materiais de referência e pela adição e recuperação em amostra de cachaça, devido a seu teor alcoólico. Os resultados demostraram que os parâmetros fundamentais do plasma foram significativamente afetados pelos nebulizadores. Ademais, o nebulizador OneNeb serie 2 apresentou um melhor desempenho em relação a sensibilidade, eficiência de transporte e precisão. Em outro estudo, a determinação de nove elementos essenciais e tóxicos (As, Cd, Co, Cr, Mn, Mo, Pb, Sr e V) em amostras de carne foi realizada por ICP-MS/MS. Inicialmente, foi avaliado o uso dos gases (O2, H2 e He) no sistema octopolar de reação (ORS) para a redução das possíveis interferências espectrais. A escolha do melhor modo de operação foi baseada na exatidão obtida durante a análise do material de referência de fígado ovino (NIST, 1577b). Para o Cd, Co, Mo, Pb e V não foi necessário o uso de gases. Por outro lado, para Cr e As, o uso do He foi mais adequado, enquanto o emprego do H2 apresentou melhor recuperação para o Sr. Os limites de detecção para esse método variaram entre 0,08 ?g kg-1 (Cd) e 16 ?g kg-1 (Mo). Posteriormente, amostras de carne bovina foram digeridas e analisadas no ICP-MS/MS nos melhores modos de operação. Por meio de um gráfico de correlação observou-se correlação positiva entre o Cd e Pb e Sr e Pb.

Publication year: 2020

Types of publication: Theses

Unit: Embrapa Southeastern Livestock

Keywords: As, Bovino, Carne, Cd, Co, Cr, DLLME, EGCM, ICP-MS/MS, MIP OES, Mn, Mo, Pb, Sr, V