Author(s): ASSALIN, M. R.; ROSA, M. A.; HUTTEMBERGUE, M. C.; FERRACINI, V. L.; JONSSON, C. M.

Summary: Resumo: A piscicultura tem ganhado destaque na cadeia de produção de alimentos no Brasil. O uso de medicamentos veterinários é necessário na criação de peixes em cativeiro, porém, o uso incorreto pode resultar na presença de resíduos no peixe tornando-o inapropriado para o consumo. O objetivo deste trabalho foi validar um método para determinação de sulfatiazol, sulfametazina, sulfametizol, sulfadimetoxina, florfenicol, florfenicol amina, verde de malaquita, leuco verde malaquita e triclorfon em músculo de tilápia (Oreochromis niloticus). Analitos foram extraídos de acordo com o método QuEChERS e analisados por espectrometria de massas (LC-MS/MS). O método demonstrou seletividade e linearidade (R2 ? 0,99) na faixa de trabalho 0,005 e 0,1 ?g mL -1 . O limite de quantificação para os analitos foi de 20 ?g Kg -1 . Resultados de recuperação e precisão para florfenicol, sulfametazina, sulfadimetoxina e triclorfon foram considerados aceitáveis na faixa de 70% a 120% e coeficiente de variação (CV) ? 20%. Florfenicol amina, sulfatiazol e sulfametizol apresentaram CV ? 20%, com valores de recuperação entre 40,4 e 52,3%, inferiores aos considerados aceitáveis. O método analítico proposto não foi adequado para a determinação de verde malaquita, verde leuco malaquita e diclorvós por não atenderem aos parâmetros de validação. -- Abstract: Pisciculture has gained prominence in the food production chain in Brazil. The use of veterinary drugs is necessary in rearing of captive fish however, incorrect usage can result in the presence of residues in the fish, making it unsuitable for consumption. The objective of this work was to validate an analytical method to determine the concentrations of sulfathiazole, sulfamethazine, sulfamethizole, sulfadimethoxine, florfenicol, florfenicol amine, malachite green, malachite green leuco and trichlorfon in tilapia (Oreochromis niloticus) muscle. The analytes were extracted according to QuEChERS method and analyzed by mass spectrometry (LC-MS/MS). The method demonstrated selectivity and linearity (R2 ? 0.99) in the range 0.005 and 0.1 ?g mL -1 . The quantification limit obtained for all analytes was 20 ?g Kg -1 . Recovery and precision results for florfenicol, sulfamethazine, sulfadimethoxine, and trichlorfon were considered acceptable, in the range of 70% to 120% and coefficient of variation (CV) ? 20%. Florfenicol amine, sulfathiazole, and sulfamethizole showed CV ? 20%, with recovery values in the range off 40.4% to 52.3%, which were lower than the acceptable range. The proposed analytical method was not suitable for the determination of malachite green and the metabolites leuco malachite green and dichlorvos, as they did not have the validation parameters.

Publication year: 2023

Types of publication: Booklets

Unit: Embrapa Environment

Keywords: Analytical methods, Análise Química, Chemical analysis, Drug residues, Mass spectrometry, Medicamento, Medicamento veterinário, Método de Análise, Músculo, Oreochromis Niloticus, Tilapia (common name), Tilápia Nilótica, Veterinary drugs, Veterinária