Utilização de SPE e GC/MS para extração e quantificação de clorfenvinfos e cipermetrina em amostras de águas residuais.

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Author(s): GROMBONI, C. F.; BRONDI, S. H. G.; NOGUEIRA, A. R. de A.

Summary: A aplicação de produtos carrapaticidas na forma de banhos é comumente empregada para o controle dos carrapatos, sendo gastos em média de 4 a 5 L por animal, na forma de aspersão. O descarte do resíduo gerado pode ocasionar problemas ambientais. O objetivo do estudo foi desenvolver uma metodologia analítica, empregando a extração em fase sólida (SPE) seguida pela cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), para avaliar diferentes processos foto-oxidativos utilizados no tratamento de resíduos gerados dos banhos carrapaticidas aplicados no rebanho bovino da Embrapa Pecuária Sudeste. Foram avaliadas duas formulações comerciais: Supocade® (contendo em cada litro 25 g de cipermetrina e 138 g de clorfenvinfos) e Colosso® (contendo em cada litro 150 g de cipermetrina, 10 g de citronelal e 250 g de clorpirifós). A partir dos espectros de massas obtidos no GC/MS, modo SCAN, injetando os padrões analíticos dos carrapaticidas na concentração de 1 mg/L, selecionou-se três íons de maior intensidade para cada analito em estudo, cipermetrina e clorfenvinfos, operando em seguida o MS no modo SIM. Entre 9,5 e 10,5 min, o detector monitorou os íons m/z 170, 267 e 323, correspondendo ao clorfenvinfos e no tempo de 15,2 a 16,0 min, os íons m/z 163, 181 e 165, correspondentes à cipermetrina. Foram testados os adsorventes florisil, C18 e sílica e como fase móvel os solventes hexano, acetonitrila e metanol. Os melhores resultados de recuperação foram obtidos utilizando florisil e cetonitrila. Para validação da metodologia analítica desenvolvida, SPE-GC/MS, foram considerados os parâmetros: precisão, recuperação, linearidade, coeficiente de orrelação linear, limite de detecção (LOD) e limite de quantificação (LOQ). Para ambos pesticidas as faixas lineares das curvas de calibração se apresentaram entre 50 e 10 mg L- 1. As figuras de mérito obtidas foram R2 = 0,9975 e 0,9967, LOD = 0,010 e 0,020 mg L-1 e LOQ = 0,033 mg L-1 e 0,066 mg L-1, respectivamente para clorofenvinfos e cipermetrina. As concentrações dos carrapaticidas originais e posteriores ao tratamento, presentes nos resíduos foram determinadas, sendo a metodologia desenvolvida adequada na análise de águas residuárias, indicando que a reação foto-Fenton foi mais eficiente no tratamento dos banhos.

Publication year: 2008

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