Emprego de titulação e regressão por mínimos quadrados parciais para determinação de ácidos orgânicos em amostras agronômicas.

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Author(s): CARAPELLI, R.; GROMBONI, C. F.; SOUZA, G. B. de; CASTRO, A. L. de; RENNÓ, F. P.; NOGUEIRA, A. R. de A.

Summary: O ensilamento constitui um dos métodos mais seguros para armazenar o alimento para o gado durante o inverno e secas prolongadas. Esse processo é alcançado por meio de fermentações que geram ácidos orgânicos e reduzem o pH do ambiente. Dentre os ácidos gerados, quanto maior a concentração de ácido lático, mais energética e agradável em relação ao sabor e ao aroma se torna a silagem para os animais. A concentração desse ácido, assim, torna-se um importante critério para a verificação da qualidade da silagem produzida. Em vista disso, o objetivo desse trabalho foi propor um método simples e seletivo para a análise dos principais ácidos orgânicos (ácidos acético e lático) gerados no processo de ensilamento. Para a construção do modelo de calibração, 20 amostras de silagem foram submetidas à extração por meio de prensagem hidráulica. Os ácidos lático e acético foram determinados por meio de cromatografia líquida e gasosa, respectivamente. Os mesmos extratos foram posteriormente titulados utilizando NaOH (0,05 mol L-1) em curvas uniformes de incrementos de volume de 0,5 mL e intervalo de titulação de 0 a 50 mL. De posse das curvas de titulação e das concentrações dos ácidos determinados por métodos cromatográficos, o modelo multivariado de calibração baseado na regressão por mínimos quadrados parciais foi construído com a utilização do software Pirouette 4.0 (Infometrix). Todos os dados foram autoescalados. O modelo foi otimizado por meio de validação cruzada para os ácido lático e acético, respectivamente com três e dois fatores, erro de validação padrão de 0,532 e 0,0583 e correlação linear de validação de 0,858 e 0,534. De posse do modelo previu-se a concentração de ambos analitos em outras 15 amostras de silagem para avaliar a sua exatidão . Obteve-se a maior parte dos resultados previstos com erro de predição menor que 10% quando comparados com os resultados obtidos cromatograficamente. Com isso pôde-se concluir que o método proposto foi eficiente para a determinação dos ácidos lático e acético em amostras de silagem, com potencialidade para análise de outros analitos tituláveis e aplicação para outras amostras agronômicas, tais como fluido ruminal.

Publication year: 2009

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