Autoria: CARAPELLI, R.; GROMBONI, C. F.; SOUZA, G. B. de; NOGUEIRA, A. R. de A.

Resumo: O método de regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) é o mais utilizado em calibração multivariada, empregando tanto as informações de concentração certificada, quanto as informações experimentais, tendo como objetivo obter a máxima correlação entre ambos conjuntos, permitindo assim a previsão de amostras com concentrações desconhecidas através do modelo proposto. Nesse trabalho foi construído um modelo utilizando misturas de ácidos orgânicos (acético, lático e fórmico) contendo diferentes concentrações conhecidas empregando titulação potenciométrica e PLS com o software pirouette 4.11 (infometrix). O interesse para a construção desse modelo justifica-se pelo fato desses ácidos apresentarem valores de dissociação muito próximos sendo impossível a sua determinação direta e seletiva por meio de titulação convencional, tornando-se necessário o emprego de análises cromatográficas que são morosas e apresentam custos elevados. Neste trabalho foram analisadas quatro soluções padrões em duplicata em diferentes concentrações para a construção do modelo quimiometrico, sendo a faixa estudada de 0,125 a 1,00 mol.L para o ácido láctico; de 0,0625 a 0,500 mol.L para o ácido acético; e de 0,0313 a 0,250 mol.L para o ácido fórmico. As analises foram realizadas em duplicata. Os resultados foram obtidos aplicando validação cruzada e demonstraram boa correlação entre o método proposto para determinação das concentrações na faixa estudada, com coeficiente de correlação (r) = 0,9992 com dois fatores para todos os ácidos. Para a avaliação da exatidão do método estudado, uma solução padrão intermediaria foi preparada e lida como amostra em duplicata, utilizando o modelo gerado, sendo os resultados obtidos satisfatórios, com erros de predição variando de 2,96 (para o ácido fórmico) a 4,56 % (para o ácido acético), e o desvio padrão relativo de 7,4 x 10 % para todos os ácidos, evidenciando assim uma boa exatidão e precisão do método. O método desenvolvido portanto tem potencialidade para ser aplicado em amostras agronômicas como rúmen e silagem.

Ano de publicação: 2010

Tipo de publicação: Resumo em anais e proceedings

Unidade: Embrapa Pecuária Sudeste

Palavras-chave: Regressão, Titulação potenciométrica, Ácidos carboxílicos